二苯基氯化膦的应用
来源于:开云体官网入口·(中国),浙江联硕生物科技有限公司 | 发布时间:2022/12/2 9:04:00
二苯基氯化膦(CDPP)是一种重要的中间体,广泛用于制备抗UV剂、有机磷阻燃剂、抗氧剂、增塑剂和不对称合成催化剂。
1. 制备一种二苯基膦枯酚酯。
合成方法是在2,4-二枯基苯酚和溶剂混合物中通入保护气,并滴加二苯基氯化膦与溶剂的混合液,加完后保温反应;反应结束后,停止通保护气,降温,常压或减压蒸除溶剂,得浅黄色粘稠液体;然后向粘稠液体中加入结晶剂,再加入适量活性炭,回流状态下保温30分钟,趁热过滤,滤液冷却后析出白色固体,过滤,干燥后,得产品。
本发明合成过程避免了常规合成亚磷酸酯化合物反应中用缚酸剂的缺陷,反应生成的副产物被通入的保护气主动排挤出去,省去了抽滤、洗涤、过滤去除生成的胺盐等程序,另外,采用结晶剂直接结晶析出产物,免去了现有利用有机溶剂多次洗涤得到产物而带来的环境污染问题。
2. 制备一种光引发剂TPO。
配方如下:二乙基苯胺22.5%、无水甲醇7.5%、二苯基氯化膦34%、2,4,6-三甲基苯甲酰氯36%,方法如下:1、将二乙基苯胺和无水甲醇搅拌混合均匀;2、将物料升温至20℃,缓慢滴加二苯基氯化膦保温2小时;3、将物料抽出过滤待用;4、将2,4,6-三甲基苯甲酰氯搅拌均匀;5、将物料升温至80℃,缓慢滴加步骤3待用物料后再保温1小时;6、用抽滤槽抽滤即获得光引发剂TPO。工艺过程简单,在反应过程中不需使用甲苯等易燃易爆溶剂,安全可靠并有利于节能环保。
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