黄色或橙黄色结晶性粉末,易溶于水(微溶于乙醇,不溶于稀乙酸),水溶液不稳定,在分析化学中常常用作钾、铷、铯离子的检验,遇到钠离子、锂离子不产生沉淀,遇到钾、铷、铯、铵离子会生成亮黄色的沉淀。这种试剂对强酸、强碱极不稳定。
简介
化学式:Na3[Co(NO2)6]
又称钴亚硝酸钠、亚硝酸钴钠。分析化学中常用试剂,用以定性检出钾离子。是一种配合物。与铵离子、铷离子、铯离子也有相似反应。黄色至棕黄色结晶性粉末。熔点220 °C 。 检验钾离子时铵离子的干扰可通过加入试剂后煮沸消除,如沉淀消失,表明是铵离子形成的沉淀。与钾离子作用时生成亮黄色沉淀六硝基合钴酸钠钾(K2Na[Co(NO2)6])。与铵离子生成橙黄色沉淀六硝基合钴酸钠铵((NH4)2Na[Co(NO2)6])。易分解,不能久存。极易溶于水。微溶于醇。在无机酸中分解。与稀醋酸或与同类的有机酸不起作用。其水溶液缓慢分解,但加入几滴醋酸,可保持约3个月。在强酸(生成一氧化氮、二价钴离子、二氧化氮、水)、强碱(生成氢氧化高钴、亚硝酸根)中被破坏。
配制方法
实验室制法
溶解23g亚硝酸钠于50mL水中,加入6N的乙酸16.5mL以及六水合硝酸钴3g静置过夜。滤过或沁取其溶液应用(每隔4周必须重配,试剂保存于棕色瓶中)。
24NaNO2+4Co(NO3)2+O2+4HAc=4Na3[Co(NO2)6]+8NaNO3+4NaAc+2H2O
改进制法
用过氧化氢代替空气作为氧化剂,并对乙酸、过氧化氢和乙醇的用量进行优化,得出最佳条件,当乙酸用量为3.5mL,乙醇用量为20mL,过氧化氢用量为4.0mL时,六硝基合钴酸钠产率可达86.5%,与改进前的制备方法相比,产率提高约3倍。
24NaNO2+4Co(NO3)2+2H2O2+4HAc=4Na3[Co(NO2)6]+8NaNO3+4NaAc+4H2O
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